Pour un fluorosurfactant inconnu, la première étape consiste à déterminer son type ionique.suivie d'une confirmation par spectroscopie infrarouge (IR) ou résonance magnétique nucléaire (RMN). les substances actives sont ensuite mesurées. si nécessaire, la teneur en fluor peut être déterminée par des méthodes chimiques, bien que l'opération soit encombrante.la chromatographie peut être utilisée pour déterminer la teneur principale, mais cela nécessite des échantillons standard et la mise en place d'une méthode de séparation appropriée.
II. Analyse quantitative
1. Méthodes d'analyse chimique des fluorosurfactants
(1) Méthode de titration du nitrate de thorium:
Après décomposition de l'échantillon par la méthode de la bulle à oxygène ou par d'autres techniques, le fluor organique est converti en fluorure d'hydrogène (HF).Il est ensuite titré à l'aide d'une solution standard de nitrate de thorium dans des conditions d'acidité spécifiques..
Limites:Le critère d'évaluation n'est pas très précis, un contrôle strict du pH est nécessaire et de nombreuses substances interférentes sont présentes.Méthode de l'électrode sélective aux ions fluorureest principalement utilisé après décomposition du fluorure organique en ions fluorure inorganiques.
(2) Méthode d'électrode sélective aux ions fluorure:
Les avantages de l'utilisation d'une électrode sélective en ions sont la vitesse, la sensibilité et la simplicité.Il évite les tracas de séparer les ions interférentsIl peut également être utilisé pour la mesure directe de solutions opaques et de certains liquides visqueux.
2. Méthodes d'analyse instrumentale
La chromatographie est l'outil le plus couramment utilisé pour l'analyse quantitative.C'est une technique de séparation où le processus de séparation d'un mélange d'échantillons implique la distribution continue des composants entre deux phases dans une colonne chromatographiqueUne phase est stationnaire (phase stationnaire), tandis que l'autre est un fluide (gaz ou liquide) qui transporte le mélange d'échantillon à travers la phase stationnaire (phase mobile).
Comme le mélange transporté dans la phase mobile circule à travers la phase stationnaire, des interactions se produisent.la force des forces entre les composants et la phase stationnaire varieAu fur et à mesure que la phase mobile se déplace, le mélange subit des équilibres de partition répétés entre les deux phases.les faisant éluer de la phase stationnaire dans un ordre spécifiqueLorsqu'il est combiné avec une méthode de détection post-colonne appropriée, il permet de séparer et de détecter chaque composant du mélange.
Chromatographie liquide à haute performance (HPLC):
Le HPLC est assez mature pour l'analyse des tensioactifs des hydrocarbures.
Chromatographie par perméation au gel (GPC):
Le GPC est principalement utilisé pour l'analyse des tensioactifs non ioniques, tels que la séparation des adduits d'EO pour déterminer les moles moyens d'oxyde d'éthylène (EO),et pour la séparation d'émulsifiants tels que les polyéthylène glycols et les esters d'acides gras polyols.
Bien que la chromatographie offre des avantages significatifs dans la détermination de la teneur en tensioactifs,Pour les milliers de types de tensioactifs, en particulier les fluoroactifs, de nombreuses méthodes d'analyse restent à développer.À l'inverse, les méthodes d'analyse chimique, bien qu'encombrantes, offrent une grande polyvalence et demeurent des outils d'analyse irremplaçables.
3Analyse structurelle
Avant d'effectuer une analyse structurelle, il est nécessaire de séparer le composant tensioactif de l'échantillon, puis de déterminer qualitativement le type ionique selon les méthodes susmentionnées.L'échantillon est ensuite analysé à l'aide d'IR et NMR pour obtenir des spectres, qui sont comparés à des spectres standards. Cela permet généralement d'identifier si le tensioactif est anionique, cationic ou non ionique.Les spectres standards pour les tensioactifs amphotériques sont relativement rares.
(1) Spectroscopie ultraviolette visible (UV-Vis):
Cette méthode permet uniquement d'identifier les substances contenant des chromophores tels que les doubles liaisons insaturées ou les hydrocarbures aromatiques.Il ne peut pas identifier les substances saturées (car les liaisons simples saturées n'absorbent pas les rayons UV) ni distinguer les isomères aux structures similaires..
(2) Spectroscopie infrarouge (IR):
La spectroscopie infrarouge est simple, rapide et l'outil le plus utile pour l'élucidation structurelle des tensioactifs, avec de larges applications.la comparaison du spectre IR obtenu avec les spectres standards peut donner des résultats très précis.
(3) Spectroscopie par résonance magnétique nucléaire (RMN):